环保型脲醛树脂胶粘剂的低温合成方法
脲醛树脂粘剂是国内外木材加工业中主要的胶粘剂,又称脲醛胶粘剂。脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂作用下加成缩聚而成的低分子量树脂。下面了解下环保型脲醛树脂胶粘剂的低温合成方法。
脲醛树脂使用时加入固化剂和助剂制成粘合剂;除了耐水性和耐久性略差外,还有原料易得、成本低、树脂无色或乳白色、固化后透明度高、对木材表面无污染、工艺简单、成本低等诸多优点。但脉冲醛树脂中的游离甲醛含量较高。
一、脲醛树脂的合成机理
1.尿素易溶于水,易吸潮结块,在水、稀酸、稀碱中不太稳定。因此,脲醛树脂的合成反应在理论上分为两个阶段。首先,甲醛和尿素在弱碱性条件下发生加成反应。生成羟甲基脲:
2.脲醛树脂合成过程中的许多因素,如原料组分的摩尔比、反应过程中的pH值、反应温度、反应时间等,都会直接影响产品的性能和质量。相同摩尔比的树脂采用尿素间歇加料工艺,综合性能提高,游离甲醛减少。
二、实验部分
1.实验原料
尿素(工业级);甲醛(分析纯,37%-40%)、氢氧化钠(分析纯)、PVA(1799)、三聚氰胺、NH4Cl、羧甲基纤维素钠、盐酸(分析纯)、盐酸胺(分析纯)、无水乙醇(分析纯)。
2.实验设备
JJ--1定时电动搅拌器,数显恒温水浴锅,精密pH计,三颈瓶,温度计、滴定管、容量瓶等。
3.实验步骤
(1).将聚乙烯醇(PVA)加入沸水中,加工成均匀的粘稠糊状物。
(2).向装有温度计、回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中加入37%甲醛溶液。54、用30%的氢氧化钠溶液调节该值在7.78.2之间,加入28.9克尿素,启动搅拌器,加热至50左右反应,反应6分钟后加入0.5克预处理过的PVA。
(3).30分钟内升温至7090.加入第二批3.4克尿素,保温,加入1.7克尿素,反应40分钟,停止加热,温度降至53.2.3.4调节体系pH值至44.5之间,继续反应至结束。
(4).用30%的氢氧化钠溶液调节声值在7.7~8.3之间,加入0.6克三聚氰胺和少量甲基纤维素钠,继续搅拌反应20分钟,自然冷却至室温出料.
4.游离甲醛的测定
准确称取约1.5克脲醛树脂胶于锥形瓶中,微热,轻轻摇动1-2分钟,加入3-4滴百里酚蓝指示剂,摇匀。用溶液调至黄绿色,加入10%盐酸溶于15ml胺液中,摇匀,用NaOH标准溶液滴定至溶液变为蓝绿色,颜色不变半分钟,也就是终点。